показатель преломления индекс рефракции
2.2.6. Показатель преломления (индекс рефракции)
Показатель преломления па среды относительно воздуха равняется отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления луча света в данной среде.
Если нет других указаний в частной статье, определение показателя преломления проводят при температуре (20+0,5) о С при длине волны линии D спектра натрия (А=589,3 нм); показатель преломления, определенный в таких условиях, обозначают индексом n 2 D°.
Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.
Рефрактометры обычно определяют критический угол. В таких приборах главной частью является призма с известным показателем преломления, которая контактирует с анализируемой жидкостью.
При использовании белого света рефрактометры должны быть оборудованы компенсационной системой. Прибор должен давать показания с точностью как минимум до третьего десятичного знака и обеспечивать возможность проведения операций при заданной температуре. Цена деления термометра не должна превышать 0,5 о С.
2.2.7. Оптическое вращение
Оптическое вращение считается положительным (+) для правовращающих веществ (то есть тех, которые вращают плоскость поляризации по часовой стрелке) и отрицательным (-) для левовращающих веществ.
Удельное оптическое вращение [am ]\, выраженное в радианах (рад), представляет собой вращение, вызванное слоем жидкости или раствора толщиной 1 метр, содержащим 1 килограмм оптически активного вещества в 1 метре кубическом при прохождении через него поляризованного света с длиной волны А при температуре t. Для практических целей удельное оптическое вращение [a m ]\
обычно выражают в миллирадианметрах квадратных на килограмм (мрад ‘ м 2 ‘ кг 1 ).
Угол оптического вращения жидких веществ представляет собой угол вращения а плоскости поляризации, выраженный в градусах ( о ), при длине волны линии D спектра натрия (А = 589,3 нм), измеренный при температуре 20 о С в толщине слоя 1 дециметр. Для растворов способ приготовления указывают в частной статье.
Удельное оптическое вращение [a] D 0 жидкости представляет собой угол вращения а плоскости поляризации, выраженный в градусах ( о ), при длине волны линии D спектра натрия (А = 589,3 нм), измеренный при температуре 20 о С, рассчитанный для толщины слоя 1 дециметр испытуемого вещества и деленный на плотность, выраженную в граммах на кубический сантиметр.
В отдельных случаях, указанных в чаостной статье, угол вращения может быть измерен при температурах, отличных от 20 о С, и при других длинах волн.
Удельное оптическое вращение вычисляют по формулам, обозначая правое и левое вращение соответственно (+) и (-).
Для веществ в растворе:
ОФС.1.2.1.0017.15 Рефрактометрия
Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Рефрактометрия ОФС.1.2.1.0017.15
Взамен ГФ XII, ч.1, ОФС 42-0040-07
Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества.
Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). На практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который является отношением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.
Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.
Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления раствора от концентрации раствора. На графике выбирают интервал концентраций, в котором наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию испытуемого раствора (Х, %) вычисляют по формуле:
n – показатель преломления испытуемого раствора;
nо – показатель преломления растворителя при той же температуре;
F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации испытуемого раствора на 1 % (устанавливается экспериментально).
Для определения показателя преломления применяют рефрактометры. Определение проводят при температуре (20 ± 0,5) ºС и длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом n 20 D.
Современные приборы откалиброваны таким образом, что отсчеты, полученные по их шкалам, соответствуют показателям преломления для D линии спектра натрия. При проведении измерений следует соблюдать указания в отношении соответствующего источника света, приведенные в инструкции к прибору. Если используют белый свет, то рефрактометр снабжен компенсирующей системой.
Цена деления термометра не должна превышать 0,5 ºС.
Могут быть использованы рефрактометры других типов с такой же или большей точностью.
Рефрактометры юстируют по эталонным жидкостям, значения показателей преломления которых обозначены на этикетке, или по дистиллированной воде, для которой n 20 D = 1,3330 и n 25 D = 1,3325 (Δn/Δ = – 0,000085).
Контрактное производство
Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.
Методика определения показателя преломления
Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.
С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).
Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью | Рис. 2. Радуга |
Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).
Рис. 3. Схема рефрактометра |
От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.
В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.
Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная. |
Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.
Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).
В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.
Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.
Методика определения
1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.
2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.
3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.
4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.
5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.
В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.
Что нужно знать о показателе преломления
Что такое показатель преломления?
Показатель преломления вещества — это отношение скоростей света (электромагнитных волн) в вакууме и в данной среде. Показатель преломления — безразмерная величина, которая зависит от температуры и длины волны света. Показатель преломления характеризует скорость распространения света в среде и рассчитывается по формуле:
n — показатель преломления;
c — скорость света в вакууме (или воздухе);
v — скорость света в среде (например, воде, оливковом масле и т. п.).
На этой странице приведена необходимая информация о методах измерения показателя преломления.
Узнайте больше о показателе преломления, его применении, способах измерения, а также о законе преломления света и многом другом.
Перейдите в один из следующих разделов, чтобы узнать больше о показателе преломления:
Преломление света: практический пример
Прежде чем углубиться в теоретическое обоснование показателя преломления, рассмотрим наглядный пример распространения света в различных средах.
На иллюстрации изображены три стакана с опущенными в них стеклянными палочками. Стаканы заполнены разными жидкостями:
Жидкость в стакане
1 Вода.
2 Вода и кедровое масло.
3 Кедровое масло.
Что мы видим в этих стаканах?
Показатель преломления воды (n = 1,333) ниже, чем стекла (n = 1,517). По этой причине стеклянную палочку видно в стакане 1 и отчасти — в стакане 2.
Зато у стеклянной палочки (n = 1,517) и кедрового масла (n = 1,516) показатели преломления почти одинаковые, поэтому кажется, что палочка при погружении в кедровое масло исчезает (частично в стакане 2 и полностью в стакане 3).
Закон преломления света (закон Снеллиуса)
Закон преломления света, известный также как закон Снеллиуса, описывает взаимосвязь углов падения и преломления с показателями преломления граничащих сред. Как показано на иллюстрации, согласно этому закону отношение синуса угла падения α к синусу угла преломления β (и показателей преломления n1 и n2) — это величина, постоянная для двух данных сред:
На иллюстрации показано, как отклоняется световой луч (1, синяя стрелка), проходящий под определенным углом из оптически менее плотной (n1) в оптически более плотную среду (n2), например из воздуха в воду.
Но когда луч проходит из одной среды в другую перпендикулярно границе раздела, никакого преломления не происходит (зеленая стрелка).
Согласно закону преломления света, отношение показателей преломления граничащих сред пропорционально отношению угла падения и угла преломления светового луча. То есть:
Полное внутреннее отражение и критический угол
Полное внутреннее отражение возникает, когда весь свет, направленный из оптически более плотной среды в оптически менее плотную, отражается обратно в оптически более плотную среду. Для понимания этого явления рассмотрим иллюстрацию слева.
Синяя стрелка: луч света преломляется, проходя из оптически более плотной среды (n2) в оптически менее плотную (n1).
Угол падения α увеличивается (зеленая стрелка): когда угол падения α возрастает (1), он может достигнуть критической величины, после которой свет не проходит в оптически менее плотную среду (n1), а отражается вдоль раздела двух сред. Такой угол падения называют критическим углом полного внутреннего отражения. Заметим, что при этом угол отражения β = 90°.
Угол падения больше критической величины: если угол падения превышает критическую величину, свет полностью отражается обратно в оптически более плотную среду (n2). Это явление называют полным внутренним отражением (2).
Показатель преломления n1 рассчитывается по величине критического угла α, когда
β = 90° —> sin β = 1.
Внимание! Луч в случае 1 (зеленая стрелка) падает под критическим углом, а полное внутренне отражение происходит в случае 2 (голубая стрелка).
Закон преломления света и устройство рефрактометра
На основе описанного выше закона преломления света созданы рефрактометры — приборы для измерения показателя преломления жидкостей и высоковязких веществ.
На иллюстрации схематически показано устройство измерительной ячейки цифрового рефрактометра, в котором использован закон преломления света. Процедура измерения связана с полным внутренним отражением и критической величиной угла падения света. Принцип действия:
Источник света (1) — светодиод (LED). Луч света от светодиода проходит через поляризационный фильтр (2), интерференционный фильтр (3) и фокусирующие линзы (4), а затем через сапфировую призму (5) на образец.
Когда угол падения превышает критическую величину, отраженный свет попадает через линзу (6) на оптический датчик с зарядовой связью (7), который фиксирует критический угол. Кроме того, современные цифровые рефрактометры автоматически контролируют температуру на поверхности раздела призма/образец для повышения точности измерения.
Измерение показателя преломления: что измеряет рефрактометр?
Цифровой рефрактометр предназначен для измерения показателя преломления и связанных с ним характеристик жидкостей по методу полного внутреннего отражения. Процедура измерения автоматизирована, благодаря чему точность результатов не зависит от оператора. Измерение выполняется в течение нескольких секунд с высокой точностью на небольших образцах (объемом от 0,5 до 1 мл).
Также для измерения показателя преломления используются ручные рефрактометры, например оптический настольный рефрактометр Аббе или обычный переносной рефрактометр. Подробнее об их достоинствах и недостатках.
Факторы, влияющие на величину показателя преломления
Влияние температуры на измерение показателя преломления
Как зависит величина показателя преломления от температуры?
Сначала узнаем, как влияет температура на жидкости. С ростом температуры увеличивается пространство, которое занимают атомы, связанные между собой в одной молекуле. При нагревании усиливаются колебания атомов, атомы отодвигаются друг от друга раздвигаются, что приводит к снижению оптической плотности среды.
Как сказано выше, показатель преломления связан со скоростью распространения света в среде. Когда температура растет, оптическая плотность среды снижается, а скорость света в ней увеличивается, что приводит к небольшому изменению угла преломления. Другими словами, чем выше температура, тем меньше показатель преломления, как показано на графике ниже на примере воды.
Из графика видно, что температура образца существенно влияет на измеряемую величину. Это означает, что температуру следует точно измерять и по возможности регулировать.
Приборы старой конструкции, например рефрактометры Аббе, приходится помещать в жидкостный термостат. В большинстве современных цифровых рефрактометров температура оптической системы регулируется с помощью элемента Пельтье. Такая конструкция обеспечивает быстрое и точное измерение показателя преломления.
Влияние длины волны на измерение показателя преломления
Вследствие различной дисперсии света (дисперсионного соотношения) в разных веществах показатели преломления также почти всегда различаются в зависимости от длины волны света, используемого для измерения. Дисперсионное соотношение можно рассчитать следующим образом.
Мы знаем, что скорость распространения света в среде равна:
где:
n — показатель преломления;
c — скорость света в вакууме (или воздухе);
v — скорость света в данной среде.
Длина волны в этой же среде:
где: λ0 — длина световой волны в вакууме (или воздухе).
Следовательно, величина показателя преломления (n) обратно пропорциональна как длине волны, так и скорости распространения света в среде. Это означает, что при большей длине волны показатель преломления уменьшается. Такое соотношение можно представить в виде уравнения:
В то же время для контроля качества в промышленности необходимо иметь определенную точную длину волны, чтобы сравнивать значения показателя преломления различных образцов, измеренные в одинаковых условиях.
Чаще всего в рефрактометрах используется желтая линия спектра натрия с длиной волны 589,3 нм. Желтая линия натрия уже давно используется для измерения показателя преломления. Это широко доступный, надежный и стабильный стандарт оптического излучения.
n = показатель преломления.
D = желтая линия натрия.
Значение показателя преломления, измеренное по желтой линии натрия, обозначается символом nD.
Показатель преломления: применение на практике
Любой материал, который взаимодействует со светом, можно характеризовать показателем преломления. Во многих отраслях промышленности измерение показателя преломления используется для проверки чистоты и концентрации жидких, высоковязких и твердых образцов. Показатель преломления жидких и высоковязких материалов измеряется с высокой точностью (погрешность от ± 0,00002).
Кроме того, показатель преломления можно сопоставлять с широким диапазоном концентраций. Эту зависимость используют для анализа многих материалов в разных отраслях, например:
В некоторых случаях измерение показателя преломления сочетают с измерением плотности, получая простой и эффективный метод контроля. Такой анализ можно полностью автоматизировать.
Требуется более подробная информация о показателях Брикса, Плато, Баллинга и Боме?
Наряду с плотностью по шкале Брикса, существуют другие сопоставимые единицы для измерения содержания сахарозы, например градусы Плато, Боме, Эксле и Баллинга. Узнайте больше об их различиях, применении, способах измерения и расчета.
Контрактное производство
Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.
Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.
С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).
Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью | Рис. 2. Радуга |
Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).
Рис. 3. Схема рефрактометра |
От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.
В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.
Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная. |
Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.
Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).
В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.
Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.
Методика определения
1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.
2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.
3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.
4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.
5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.
В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.