Почему перегонную колбу наполняют не более чем на 2 3
Перегонка при атмосферном давлении
Обычную перегонку можно использовать только для жидкостей, которые устойчивы к нагреванию и не разлагаются при температуре кипения. Удовлетворительно разделить смесь жидкостей при помощи простой перегонки возможно лишь в том случае, когда разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не меньше 80єС. Для разделения веществ, имеющих близкие температуры кипения, применяют дефлегматоры и ректификационные колонки (в последнем случае, как правило, перегонку ведут при уменьшенном давлении).
Установка для простой перегонки при атмосферном давлении состоит из круглодонной колбы с отводной трубкой (колба Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа, приёмника (см. рис.1).
Перегонную колбу можно наполнять жидкостью не более чем на 2/3 объема колбы. В зависимости от температуры кипения жидкости подбирают колбу с соответствующим расположением отводной трубки. Если температуры кипения перегоняемой жидкости низкая. то отводная трубка должна быть припаяна возможно выше, и наоборот.
Рис.1. Прибор для простой перегонки: 1 –колба Вюрца;
2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж;
5 – приемник; 6 – нагреватель
 Рис.2. Прибор для фракционной перегонки: 1–колба круглодонная; 2 – дефлегматор; 3 – термометр; 4 – холодильник; 5 – аллонж; 6 – приемник |
В горле колбы при помощи пробки укрепляют термометр на высоте так, чтобы верхний уровень шарика термометра находился на 0,5 см ниже отверстия трубки и не касался стенок колбы. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником. Для охлаждения паров жидкости, кипящей при температуре ниже 130єС, применяют холодильник с водяным охлаждением (холодильник Либиха). Жидкости, кипящие при температуре выше 130єС, перегоняют с использованием воздушного холодильника.
Дистиллят из холодильника поступает через аллонж в приемник, в качестве которого употребляют плоскодонные колбы. После того как прибордля перегонки собран, вынимают пробку с термометром и через воронку, нижний конец которой опускается ниже бокового отвода колбы Вюрца, наливают перегоняемую жидкость. В колбу бросают кусочки прокаленной неглазированной керамики или стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Эти средства обеспечивают равномерное кипение жидкости и предупреждает внезапное вскипание, приводящее к выбросу жидкости в приёмник.
Чтобы предотвратить перегрев жидкости перегонную колбу следует равномерно нагревать на водяной, масляной, воздушной бане или в колбонагревателе. Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости и её горючести. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приёмник попадали 1-2 капли дистиллята в секунду.
После отгона одной фракции наблюдается незначительное снижение температуры. Затем она вновь повышается, достигая некоторого постоянного значения, при котором начинают отбирать следующую фракцию. Каждая фракция отгоняется при определённой температуре, соответствующей температуре кипения индивидуальной жидкости. Простой перегонкой, как указывалось выше, можно удовлетворительно разделить смесь лишь в том случае, когда разность температур кипения отдельных компонентов перегоняемых жидкостей не менее 80єС. При меньшей разности температур простую перегонку проводят из колбы, снабженной дефлегматором, который улучшает разделение смесей (рис.2).
В дефлегматоре часть сконденсированного пара, так называемая флегма, стекает навстречу восходящему току паров. За счет теплообмена происходит обогащение паров летучим компонентом, а флегма обогащается менее летучей жидкостью. Этот процесс называется противоточной перегонкой, или ректификацией. В промышленных условиях её осуществляют в ректификационных колонках, обычно под уменьшенным давлением.
После окончания перегонки взвешивают все фракции с предварительно взвешенными пустыми приемниками и остаток в перегонной колбе, которая предварительно пустой также была взвешена.
Почему перегонную колбу наполняют не более чем на 2 3
Перегонка.Источники опасности.
Перегонка — способ разделения или очистки веществ, основанный на различии температур кипения. Перегонка широко применяется в лабораторной практике для очистки растворителей и реагентов, для выделения продуктов реакций, В то же время перегонка связана с рядом потенциально опасных факторов, действующих чаще всего в сочетании друг с другом. К числу таких факторов относятся использование хрупкой стеклянной аппаратуры, электрического или газового обогрева, иногда значительных количеств ГЖ или ЛВЖ, создание в аппарате разрежения (при вакуумной перегонке) или небольшого избыточного давления (при перегонке с паром) и др.
Традиционная установка для перегонки жидкостей при атмосферном давлении изображена на рис. 41. Безопасность работы обеспечивается соблюдением следующих правил-сборки установки (в дополнение к общим правилам безопасности при работе со стеклянными приборами, приведенным в разд. 4.3):
3. Для обогрева перегонной колбы следует использовать жидкостные бани. Меры, предосторожности при работе с жидкостными банями приведены в разд. 6.3. Применять песчаные бани при перегонке жидкостей не рекомендуется, поскольку они не обеспечивают равномерный и регулируемый обогрев колбы. Обогревать колбу непосредственно электроплиткой или газовой горелкой опасно, так как из-за большого перепада температур колба может треснуть. Не следует заполнять баню жидким теплоносителем до самых краев; свободный объем должен быть достаточным для того, чтобы в случае поломки колбы перегоняемая жидкость не переполнила баню.
Чтобы облегчить регулировку и поддерживать необходимую температуру бани,’ обогревательный прибор включают в сеть через ЛАТР или пользуются контактным термометром и реле.
Перед началом и в ходе перегонки нужно принимать следующие м е р ы предосторожности.
Приведенный ниже пример показывает, насколько серьезными могут быть последствия внезапного бурного вскипания перегретой жидкости.
Опытная лаборантка М. по поручению руководителя готовила раствор полимера в безводной муравьиной кислоте. Операция проводилась в конической плоскодонной колбе с обратным холодильником ‘ при перемешивании магнитной мешалкой. Через 5—10 мин после начала кипения муравьиной кислоты М. подошла к установке и протянула к ней руки, «чтобы что-то поправить». В этот момент массу внезапно выбросило из колбы через обратный холодильник. Обе кисти пострадавшей оказались облиты горячим раствором. Действуя автоматически, лаборантка сунула руки под струю воды. Растворенный* полимер скоагулировал и осел на руках в виде липкой пленки. Снять пленку полимера не удалось. М. от испуга потеряла сознание. Вскоре ей была оказана квалифицированная медицинская помощь, однако ожоги оказались тяжелыми и потребовали пересадки кожи и длительного лечения.
Комиссия, созданная для расследования происшествия, оказалась в затруднительном положении. «Пострадавшая утверждала, что она не притрагивалась к установке перед выбросом массы, а только протянула к ней руки. Анализ остатков раствора показал, что он не содержал ничего, что бы могло вызвать необычное течение процесса. Ранее подобная операция проводилась неоднократно, причем никаких побочных «явлений не наблюдалось. Каких-либо нарушений техники безопасности обнаружено не было.
Тем не менее в вину пострадавшей было поставлено нарушение пункта правил работы с ЛВЖ, который в действующей инструкция формулировался следующим образом: «Нагрев и перегонку ЛВЖ следует проводить. на предварительно нагретых банях, заполненных соответствующим теплоносителем» [38, п. 3.1.7].
За нарушение правил техники безопасности сотрудник, выдавший задание лаборантке, получил административное взыскание.
Абсурдность обвинения и отсутствне’причинной связи между способом нагревания колбы и выбросом реакционной массы в данном случае очевидны. Фактически грубого нарушения в рассматриваемом случае допущено не было. Электроплитка в конструкции магнитной мешалки предназначена именно для подогрева жидкости; ее мощность 200 Вт, нагревательный элемент закрытого типа.
После тщательного анализа несчастного случая удалось выяснить, что когда пострадавшая подошла к установке, магнитная мешалка не работала. М. машинально пошевелила тумблер переключателя скорости, после чего и произошел выброс массы. При неработающей мешалке в массе отсутствовали центры кипения и жидкость оказалась перегретой. Когда М. пошевелила тумблер, мешалка заработала, в результате чего перегретая жидкость бурно вскипела. Кипелки в данном случае не применялись, поскольку при работающей мешалке кипение происходило равномерно и без толчков. Последующее экспериментальное воспроизведение условий происшествия полностью подтвердило это предположение. Дополнительно удалось выяснить,’что даже применение кипелок в данном случае не повлияло бы на исход. В эксперименте при отключении мешалки в начальной стадии растворения на дне колбы скапливался более концентрированный раствор полимера и даже его расплав, который, блокировал действие кипелок.
Приведенный пример с очевидностью доказывает, что никакие инструкции не могут охватить всех конкретных ситуаций, встречающихся на практике. Строгое соблюдение правил техники безопасности лишь уменьшает опасность, но не исключает ее полностью. Дополнительной гарантией безаварийной работы может служить предельное внимание. Если бы М., прежде чем возобновить работу мешалки, проанализировала ситуацию, она, возможно, сообразила бы, что массу сперва следует охладить.
Ошибка пострадавшей, впрочем вполне объяснимая, заключалась также в шаблонности действий в экстремальной ситуации. Она попыталась смыть раствор полимера струей воды, хотя прекрасно знала его свойства и сама неоднократно осаждала полимер из раствора водой. Следовало, конечно, сперва обтереть руки тряпкой, в крайнем случае полами халата, и лишь затем использовать воду.
Массой достоинств с точки зрения техники безопасности обладает универсальная насадка (рис. 44). Она позволяет собирать весьма компактные установки для фракционной перегонки и для азеотропной отгонки жидкостей. При фракционной перегонке градуированная цилиндрическая часть насадки играет роль промежуточного приемника конденсата, откуда его сливают в подставляемый приемник через боковой отвод поворотом трехходового крана. При азеотропной отгонке с помощью того же крана можно избирательно периодически возвращать один из разделившихся слоев обратно в колбу, а другой выводить из прибора. Соосное расположение колбы, насадки и холодильника придает установке, устойчивость и прочность, насадка.
Кроме того, насадка может использоваться не только для перегонки, но и для экстракции твердых веществ жидкостью. Трехходовой кран позволяет отбирать пробы экстракта для определения окончания экстракции без разборки прибора.
Перегонка веществ, затвердевающих при комнатной температуре
Этот процесс осложняется возможностью кристаллизации продукта, до того как он попадает в приемник — в алонже, холодильнике и даже отводной-трубке. Преждевременная кристаллизация продукта может привести к взрыву из-за образования пробки и повышения давления в приборе. Рекомендуемое иногда периодическое обогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — метод недостаточно надежный и не отвечающий требованиям техники безопасности.
Вакуум-перегонка требует, соблюдения тех же правил безопасности, что и простая перегонка (см. разд. 10.1).
Возможные варианты сборки установок для перегонки под вакуумом приведены на рис. 46 и 47. Установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 47), так же как и при простой перегонке, более безопасна вследствие своей компактности. Кроме того, при перегонке сравнительно легколетучих жидкостей на традиционной установке (ри Другие новости по теме:
Перегонка при уменьшенном давлении (под вакуумом)
зырьки воздуха, которые при обычной перегонке достаточно равномерно образуются либо самопроизвольно, либо с помощью “кипелок”. Вакуумированная жидкость практически не содержит растворенного воздуха и кипит неравномерно, толчками. Поэтому наиболее удобным сосудом для перегонки при пониженном давлении является колба Клайзена, либо изображенная на рис. 6 круглодонная колба (4) в комбинации с насадкой Клайзена (3).
Насадка Клайзена с помощью вставленной в нее капиллярной трубки (6) обеспечивает равномерную подачу пузырьков воздуха или инертного газа в перегонную колбу и имеет систему трубок, препятствующую перебрасыванию жидкости в холодильник. Регулировку подачи газа осуществляют с помощью винтового зажима (2), сдавливающего резиновую трубку (1), которой оканчивается капилляр. Если перегоняемые вещества чувствительны к действию воздуха, его заменяют азотом или углекислым газом. Капилляр вставляется в трубку (а) насадки Клайзена (3). Конец капилляра должен близко прилегать к наиболее глубокому месту шарообразной части колбы. В трубку (б) насадки Клайзена вставляют термометр (5) так, чтобы ртутный шарик был несколько ниже отводной трубки. Приемником может служить колба Вюрца. Вакуумную перегонку, как правило, осуществляют с помощью посуды со шлифами, которые экономно покрывают вакуумной смазкой при сборке установки.
Рис. 6.Схема установки для перегонки жидкостей при уменьшенном давлении: 1 – резиновая трубка, 2 – кран для регулировки подачи пузырьков газа в перегонную колбу, 3 – насадка Клайзена, 4 – перегонная колба, 5 – термометр, 6 – капиллярная трубка, 7 – прямой холодильник, 8 – вакуумная насадка, 9 – приемная колба
Если перегоняемое вещество имеет высокую температуру кипения (150 – 300 °С), колбу Клайзена соединяют непосредственно с колбой Вюрца, а отводную трубку последней с вакуумным насосом. При перегонке жидкостей, кипящих ниже 150 °С, между колбами Клайзена и Вюрца включают холодильник водяного или воздушного охлаждения.
Давление все время должно контролироваться, так как от него зависит температура кипения (см. рис. 5). Непостоянство температуры кипения очень часто является следствием меняющегося во время перегонки давления.
Перед началом перегонки при уменьшенном давлении необходимо убедиться в герметичности установки. Это делается при помощи манометра. Нагревание надежнее производить посредством бани, к обогреву которой приступают только тогда, когда вакуум уже установлен.
Температура бани должна строго соответствовать температуре кипения вещества. Когда температура кипения данной фракции достигнута, температура бани должна поддерживаться постоянной. Колбу погружают в баню настолько, чтобы поверхность перегоняемой жидкости была ниже уровня теплоносителя. Шар колбы не следует наполнять более чем наполовину.
При перегонке в вакууме никогда не следует забывать о защите глаз. Если лопается вакуумированная колба, это мало чем отличается от взрыва сосуда при избыточном давлении.
По окончании перегонки во время сброса вакуума жидкость, находящаяся в шарообразной части колбы, под влиянием внешнего давления устремляется в капиллярную трубку, где еще имеется разрежение, и даже в резиновую трубку. Этого можно избежать, осторожно открывая винтовой зажим на резиновой трубке и одновременно увеличивая давление в системе с помощью регулировочного крана, установленного у вакуумного насоса.
Перегонка с водяным паром
Для отгонки многих органических соединений широко пользуются перегонкой с водяным паром. Этот прием применим, когда требуется отогнать нерастворимые в воде органические вещества от неорганических солей или отделить летучие с парами воды соединения от нелетучих. Установка для перегонки с паром изображена на рис. 7.
Колба-парогенератор (2) должна быть заполнена водой не более чем наполовину. Нижний конец предохранительной трубки (1) должен быть погружен в воду. Если произойдет закупорка системы, например, забьется конец вводной трубки (5) или закристаллизовавшийся продукт забьет трубку холодильника, вода будет подниматься по предохраняющей трубке. В этом случае необходимо, соблюдая предосторожность, убрать газовую горелку из-под парообразователя, отсоединить резиновую трубку (3) от перегонной колбы и устранить причину закупорки.
В качестве перегонной обычно используют круглодонную колбу емкостью не менее 500 мл. Она должна быть поставлена наклонно и заполнена не более чем на 1/3 своего объема. Перед началом отгонки перегонную колбу осторожно подогревают горелкой, чтобы избежать накопления в ней конденсата. Трубка (5), по которой водяной пар поступает в колбу (4), доходит почти до дна колбы. Вводимый в колбу водяной пар увлекает с собой образующиеся над поверхностью жидкости пары органического вещества и уносит их в холодильник (7). В холодильнике пары конденсируются, и жидкость через алонж (8) стекает в приемник (9).
Рис. 7. Схема установки для перегонки с водяным паром: 1 – предохранительная трубка, 2 – колба-парогенератор, 3 – соединительная резиновая трубка, 4 – перегонная колба, 5 – трубка для ввода водяного пара, 6 – выводная трубка, 7 – прямой водяной холодильник; 8 – алонж, 9 – приемная колба
Если дистиллят застывает в холодильнике, то время от времени выключают охлаждающую воду, продолжая пропускать пар через холодильник. При этом вода в рубашке холодильника разогревается и закристаллизовавшееся вещество плавится. Следует избегать проскока пара через холодильник. Это приводит к попаданию ядовитых паров в помещение лаборатории.
Отгонку ведут до тех пор, пока стекающий дистиллят не становится прозрачным. По окончании перегонки, потушив горелку под парообразователем, нужно снять зажим между сосудами (2) и (4) во избежание перетягивания содержимого колбы в парообразователь.
Причину перегонки с водяным паром объясняет закон Дальтона, согласно которому общее давление смеси газов равно сумме парциальных давлений компонентов.
Несмешивающиеся вещества при нагревании в герметически закрытом сосуде образуют насыщенные пары, парциальные давления которых зависят только от температуры и теоретически равны давлению паров чистых компонентов. Иначе говоря, в 1 м 3 смеси насыщенных паров содержится одновременно такое же количество каждого компонента, какое заключалось бы в 1 м 3 насыщенного пара каждого из компонентов, взятого в чистом виде. Общее давление над жидкой смесью в этом случае равно сумме парциальных давлений паров всех ее компонентов.
Рассмотрим конкретный пример. При 98,4° С давление насыщенного пара анилина составляет 43, а воды – 717 мм. рт. ст. Анилин практически не растворяется в воде так же, как вода в анилине. Поэтому суммарное давление паров над смесью воды с анилином при этой температуре равно атмосферному: 43 + 717 = 760 мм. рт. ст. Если давление насыщенного пара жидкости равно атмосферному, она кипит. Следовательно, смесь анилина с водой закипит при температуре ниже, чем температура кипения чистой воды. Для справки, температура кипения чистого анилина равна 184° С.
Уравнение идеального газа (pv = nRT) в приложении к анилину (А) и воде (В) имеет вид: pAv = (mA/MA)RТ и pВv = (mВ/MВ)RТ соответственно. Здесь v – объем смеси паров, Т – температура, R – газовая постоянная, mA и mB – массы, МA и МB – мольные массы, рA и рB – парциальные давления паров анилина и воды соответственно.
Принимая во внимание, что объем, занимаемый парами воды и анилина, одинаков, получим:
Это значит, что в парах на одну весовую часть анилина приходится 3,23 весовые части воды, т. е. содержание анилина в равновесной смеси паров должно составлять 23,6 %. В реальных условиях соотношение анилин : вода значительно меньше, так как при быстром пропускании водяного пара через реакционную массу давление пара анилина не успевает достичь равновесного значения. Кроме того, анилин, хотя и мало, но все-таки растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3,4 г при 20 и 6,4 г при 90° С). Поэтому применять закон Дальтона для системы вода – анилин можно только с известными оговорками.
Простая перегонка
Простая перегонка применяется только в тех случаях, когда требуется отделение целевого продукта от практически нелетучих примесей.
Рис. 67. Установка для простой перегонки: 1 — перегонная колба; 2 —насадка Вюрца: 3— водяной холодильник; 4— алонж; 5—приемный сосуд; 6 — хлорхальцпевая трубка; 7 — жидкостная баня; S — патрубок для входа воды; 9 —патрубок для слива воды; 10— асбестовая изоляция; 11, 12 — термометры.
Это условие выполняется, например, при очистке жидкостей от растворенных смолистых, окрашенных и прочих высокомолекулярных веществ, от нелетучих солей (получение дистиллированной воды), от механических примесей, если фильтрование по каким-либо причинам не может быть применено.
Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжа и приемной колбы.
При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами.
1. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема.
2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5—1 см ниже отверстия отводной трубки.
3. Холодильники с водяным охлаждением применяют для перегонки жидкостей, кипящих при температуре не выше 140—150 °С. Более высококипящпе вещества перегоняются с использованием воздушных холодильников (см. рис. 45).
4. При необходимости предохранять перегоняемый продукт от влаги воздуха к отводу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку. Если приемник присоединяется к алонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод алонжа нельзя — прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.
5. Установку закрепляют на штативах таким образом, чтобы при необходимости прекратить перегонку можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки.
Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике (рис. 68), а не на поверхности рабочего стола.
Описанная выше установка для простой перегонки не является единственно возможной. Более компактна установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 69), благодаря чему она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Чтобы установить холодильник вертикально, отводную трубку колбы Вюрца или насадки Вюрца изгибают под прямым углом вниз. Если близкое расположение приемного сосуда и источника нагрева нежелательно, между ними помещают кусок асбеста.
Во многих отношениях удобней приборы для перегонки, изображенные на рис. 70.
Рис. 68. Подъемный столик-подставка.
Рис. 69. Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.
От традиционной установки они отличаются тем, что пары перегоняемого вещества поступают на охлаждение в водяной холодильник снизу. Это возможно благодаря применению насадок специальных конструкций. Приемниками конденсата в таких установках обязательно служат колбы со шлифами.
Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники— шариковый, со змеевиковым охлаждением и др. При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 67) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой; шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо.
После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок» — маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита.
В качестве «кипелок» можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно равна диаметру колбы. Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости «кнпелки» выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке «кипелки» перестают действовать. Добавлять свежие «кнпелки» в кипящую жидкость нельзя. Нужно сперва убрать источник нагрева и подождать, пока жидкость в колбе охладится на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих «кипелок» можно возобновить нагревание и продолжать перегонку. Добавление «кипелок» к кипящей жидкости неизбежно приводит к бурному ее вскипанию и выбросу из колбы.
Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20— 30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококппяший компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани.
Рис. 79. Возможные варианты (а, (Г) сборки установок для игре гонки жидкостей:1— перегонная колба; 2 —приемный сосуд; 3 — холодильник; 4 —насадка со шлифами.
При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, если око стало слишком бурным, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя— воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню.
Скорость отгонки жидкости в случае простои перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс — во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить.
Второе ограничение скорости простои перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена (см. рис. 77). Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителями различных конструкций.
Рис. 71. Прибор для перегонки твердых при комнатной температуре веществ: 1 — перегонная колба; 2 — приемный сосуд: 3 — охлаждающая баня; 4 — обратный воздушный холодильник.
Конденсация паров в этом случае происходит в самом приемнике, который дополнительно может быть снабжен на выходе воздушным или водяным холодильником.